Diskussion einer Einkristallprobe im Labor

Messauftrag Einkristalldiffraktometrie

Diskussion einer Einkristallprobe im Labor
Foto: Vreni Behling

Kristalle in einem Rundkolben

Foto: Phil Liebing

Anforderungen an die Probe

Für die Messung wird ein gut ausgebildeter Einkristall mit einem Durchmesser von etwa 0,05 bis 0,5 mm benötigt. Ein geeignetes Exemplar wird vom Kristallgraphen aus der Probe, welche genug kristallines Material enthalten sollte, ausgesucht. Von der Abgabe sehr großer Substanzmengen wird allerdings abgeraten, da eine Kontamination der Probe bei der Kristallpräparation (z. B. durch Paraffinöl oder Luftsauerstoff) nicht ausgeschlossen werden kann.

Bei Kristallisation aus Lösungen: Bitte geben Sie die Kristalle möglichst zusammen mit der Mutterlauge und keine isolierten oder eingetrockneten Feststoffe ab!

Präparation von Einkristallen auf einem Objektträger

Foto: Phil Liebing

Probenabgabe

Geben Sie Ihre Probe in einem geeigneten Gefäß (z. B. Schraubdeckelglas oder kleines Schlenkrohr, Mindestdurchmesser der Öffnung = 6 mm) zusammen mit dem sorgfältig ausgefülltem und unterschriebenem Auftragsformularpdf, 665 kb bei uns ab (Kosten). Achten Sie auf eine eindeutige Probenbeschriftung und die Angabe folgende Mindestinformationen:

  • Persönliche Daten (Name, Arbeitsgruppe, Telefon und E-Mail-Adresse für Rückfragen)
  • Erwartete Summen- und Strukturformel (wichtig sind vor allem Schwerelemente, die genaue Anzahl der C- und H-Atome dagegen nicht!)
  • Ggf. Kristallisationslösungsmittel
  • Hinweis zur Probenlagerung (Temperatur)

Ein Probenhalter mit Einkristall unter dem Mikroskop

Foto: Phil Liebing

Vorteilhaft ist zudem die Angabe von erwartbaren Nebenprodukten oder Ausgangsstoffen sowie ein Verweis auf deren kristallografische Datensatz, falls vorhanden/bekannt (Einträge in der Cambridge Structural Database (CSD): Format ABCDEF bzw. ABCDEF12; interne Datensätze: Formate FO1234, bn12345 oder si123).

Proben können bei uns bei Raumtemperatur, +5 °C oder –25 °C zwischengelagert werden. Für Proben mit kurzer Haltbarkeit vereinbaren Sie bitte vorab einen individuellen Messtermin!

Bereitstellung der Ergebnisse

Nach abgeschlossener Bearbeitung erhalten Sie eine E-Mail mit den Ergebnissen. Die Probenreste holen Sie im Anschluss bitte wieder ab.

Hinweis

Bitte klären Sie vor der ersten Probenabgabe die Kostenbeteiligung. Für Angehörige des IAAC sind alle Messungen kostenfrei, für Angehörige anderer Institute der Universität Jena wird eine Pauschale für Verbrauchsmaterialien i.H.v. derzeit 60,- EUR je vollständiger Strukturanalyse berechnet. Für externe Auftraggeber gelten die Bedingungen einer Vollkostenrechnung (Anfrage).